Onderzoek naar het syntheseproces van bis(fluorsulfonyl)amide

In een zeer corrosieve omgeving wordt online spectroscopiemonitoring een effectieve onderzoeksmethode.

Lithiumbis(fluorsulfonyl)amide (LiFSI) kan worden gebruikt als additief voor elektrolyten van lithium-ionbatterijen, met voordelen zoals hoge energiedichtheid, thermische stabiliteit en veiligheid.De toekomstige vraag wordt steeds duidelijker, waardoor het een hotspot wordt voor materiaalonderzoek in de nieuwe energie-industrie.

Het syntheseproces van LiFSI omvat fluoridering.Dichloorsulfonylamide reageert met HF, waarbij de Cl in de moleculaire structuur wordt vervangen door F, waardoor bis(fluorsulfonyl)amide ontstaat.Tijdens het proces ontstaan ​​tussenproducten die nog niet volledig zijn vervangen.De reactieomstandigheden zijn streng: HF is zeer corrosief en uiterst giftig;reacties vinden plaats onder hoge temperatuur en druk, waardoor het proces zeer gevaarlijk is.

svsdb (1)

Momenteel richt veel onderzoek naar deze reactie zich op het vinden van de optimale reactieomstandigheden om de productopbrengst te maximaliseren.De enige offline detectietechniek die voor alle componenten beschikbaar is, is het F-nucleaire magnetische resonantie (NMR) spectrum.Het detectieproces is uiterst complex, tijdrovend en gevaarlijk.Tijdens de substitutiereactie, die meerdere uren duurt, moet de druk worden afgelaten en moeten er elke 10-30 minuten monsters worden genomen.Deze monsters worden vervolgens met F-NMR getest om het gehalte aan tussenproducten en grondstoffen te bepalen.De ontwikkelingscyclus is lang, de bemonstering is complex en het bemonsteringsproces heeft ook invloed op de reactie, waardoor de testgegevens niet representatief zijn.

Online monitoringtechnologie kan echter perfect de beperkingen van offline monitoring aanpakken.Bij procesoptimalisatie kan online spectroscopie worden gebruikt om de realtime in-situ concentraties van reactanten, tussenproducten en producten te monitoren.De dompelsonde reikt direct onder het vloeistofoppervlak in de reactieketel.De sonde is bestand tegen corrosie door materialen als HF, zoutzuur en chloorsulfonzuur, en kan temperaturen tot 200 °C en een druk van 15 MPa verdragen.De linkergrafiek toont de online monitoring van de reactanten en tussenproducten onder zeven procesparameters.Onder parameter 7 worden de grondstoffen het snelst verbruikt en is de reactie het vroegst voltooid, waardoor dit de beste reactieomstandigheden zijn.

svsdb (3)
svsdb (2)

Posttijd: 23 november 2023